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國標(biāo)COD消解器規(guī)范操作,準(zhǔn)確性有保證

發(fā)布時間: 2021-11-24  點擊次數(shù): 1724次
   國標(biāo)COD消解器采用微機技術(shù)進行定時控制加熱電爐,可同時加熱5個、10個圓錐形回流裝置。用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,用空冷技術(shù)代替自來水冷卻方式,達到了節(jié)能、降低電力負荷、提取率的目的,同時提高了儀器使用的安全性。

  國標(biāo)COD消解器規(guī)范操作,準(zhǔn)確性有保證

  1、國標(biāo)COD消解器在通電使用前,必須從回流管的注水口加入盡可能多的蒸餾水,以確保冷卻效果。
  2、對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,選擇所需體積的1/10的水樣和1/10的試劑,放入10150mm的硬質(zhì)玻璃試管,用酒精燈加熱幾分鐘,觀察溶液是否會變成藍綠色,然后藍綠110據(jù)此,確定被測水的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時,采集的廢水樣品量必須在5mL以上,化學(xué)需氧量高(如工廠廢水)時,廢水樣品必須多次稀釋。
  3、水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,以免有害氣體干擾工作人員的健康。
  4、混合均勻的水,放入250ml磨口的回流錐瓶中,準(zhǔn)確放入硫酸汞2ml溶液和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml和小玻璃珠或沸石數(shù)粒,在磨口連接回流毛刺的冷卻管,從冷卻管的上出口緩慢注入硫酸―硫酸銀溶液15ml該步驟是為了通過將濃硫酸溶解于水中的發(fā)熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度上升,防止低沸點有機物從上層噴嘴逸出。例如,在甲醇沸點為64.5、乙醇沸點為78.3、甲醛沸點為-19.5、乙醛沸點為20.8的情況下,如果在直接開放的狀態(tài)下加入濃硫酸,則低沸點的有機物不被氧化而脫出,然后測定結(jié)果之日例如,水中含有萬分之一的乙醇(100ppm)時,對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測定CODcr的氧化率時為95.2%),如果在開放三角瓶中直接加入濃硫酸,則為
  5、COD測定中產(chǎn)生的廢液中含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,是危險廢棄物,應(yīng)作為危險廢棄物專門處理,不得直接排放到下水道。
  6、由于方法的檢測下限為10mg/L,10~30mg/L之間的COD測定必須用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,并用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,以降低測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)選取50.0mL,平行測量也優(yōu)選進行3次以上,為了降低滴定誤差,可以采用50.0mL的采樣量。7、測定低濃度COD的水樣時,還需要考慮聚乙烯水桶中的蒸餾水和去離子水等影響因素。隨著放置時間的增加,COD值也逐漸增加,有時會達到10mg/L以上。另外,實驗者使用娃哈哈等純凈水(這與飲料中的所謂“純凈水”和分析意義上的“純凈水”有本質(zhì)的不同),也有制造空白值代替蒸餾水和去離子水的現(xiàn)象。
  8、每次實驗時,在對硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,室溫比較高時尤其要注意其濃度的變化。
  9、水樣回流消解結(jié)束后,從冷卻管上慢慢加入蒸餾水或去離子水,將管內(nèi)壁附著的揮發(fā)性有機物沖向試驗液。
  10、滴定時不要劇烈搖動錐形瓶。瓶內(nèi)的試驗液不能濺起水花。否則會影響測量結(jié)果。

國標(biāo)COD消解器

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